Study on Static and Dynamic Brazilian Splitting Test of Artificial Stones
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摘要: 为探讨人造结石在不同条件下的力学性能,制备了不同配比(硬度、孔隙率、粉水比、蛋白含量)的牙科石膏试样(人造结石),对其开展准静态巴西劈裂试验,并利用
∅ 40 mm 分离式霍普金森压杆进行动态加载,结合高速相机、数字图像相关等测试方法观察试样在劈裂过程中的破坏过程以及应变场演化规律,获得应变时程曲线。试验结果表明:人造结石的准静态拉伸强度与硬度、粉水比成正比,与孔隙率成反比,而蛋白质含量对拉伸强度的影响不大,但会影响其韧脆性。在动态加载下,人造结石试样具有明显的应变率强化效应,拉伸强度动态增强因子与应变率对数之间呈线性增长关系。研究方法为人造结石的力学特性研究提供了一种有效的实验方法和分析手段。Abstract: This article aims to explore the mechanical properties of artificial stones under different conditions. Firstly, dental plaster samples with different ratios (hardness, porosity, powder-to-water ratio, and protein content) were prepared as artificial stones to study the splitting behavior. Secondly, quasi-static Brazilian splitting test were conducted on artificial stones. Finally, a∅ 40 mm split Hopkinson pressure bar (SHPB) was used for dynamic loading, combined with high-speed cameras, digital image correlation (DIC) and other testing methods to observe the damage process during sample splitting and the evolution law of the strain field, and then obtain the strain time history curve of the sample was obtained. Test results show that the quasi-static tensile strength of artificial stones is directly proportional to the hardness and powder-to-water ratio, and inversely proportional to the porosity. And the protein content has little effect on the tensile strength of the material, but it does affect its ductility and brittleness. Under dynamic loading, the artificial stone specimen has an obvious strain rate strengthening effect. There is a linearly increasing relationship between the dynamic enhancement factor for tensile strength and the logarithm of the strain rate. This article provides an effective test method and analysis technique for studying the mechanical properties of artificial stones. -
体外冲击波碎石术(extracorporeal shock wave lithotripsy,ESWL)是一种非接触性、非侵入性治疗结石的技术。自20世纪80年代诞生以来,ESWL成为治疗尿路结石首选的标准方法[1–2]。20世纪90年代初,欧洲和美国超过85%的结石患者都接受过ESWL治疗,这项富有天才想象力的发明被公认为半个世纪以来最卓越的医学创新之一。然而,进入21世纪以来,ESWL在国内外临床上的使用呈下降趋势,出现这种情况的主要原因是其治疗效率相对较低,且长期治疗会对人体组织造成明显损害。但ESWL凭借其特有的非侵入式特点,以及在效价比、可重复性和并发症程度方面的优势,仍具有广阔的应用前景。为了更好地理解碎石机理并优化碎石参数,需要对结石的破碎机制及其与冲击波相互作用的过程进行深入研究。在过去的二三十年间,科研工作者们开展了大量研究工作[3–7],由于天然结石稀缺,并且不同类型结石在成分、结构和物理性质方面差异很大,难以进行系统性和可重复性实验,因此,人们通常用人造结石代替天然结石进行力学行为和碎裂效果测试。国内外用于ESWL实验研究的模型多选用牙科超硬石膏,如BegoStone牙科石膏、Ultracal 30牙科石膏、BegoStone Plus牙科石膏等[8–10]。Liu等[8]评估了BegoStone牙科石膏的力学性质和碎裂特性,发现这种牙科石膏的力学性质与天然结石中最普遍的草酸钙结石接近,并且在SWL中有相似的破碎规律,可以较为准确地模拟密实坚硬的肾结石的物理性质。因此,研究人造结石的力学性能对于评估和改进ESWL的效果具有重要意义。
对于脆性材料而言,拉伸强度远小于压缩强度,多数情况下其破坏是由拉伸断裂引起的,因此脆性材料的拉伸强度是研究人员重点关注的力学参数[11]。结石作为一种典型的脆性材料,目前对其性能的研究主要集中在弹性模量、波速、硬度等物理性质,以及静态加载下的拉伸强度等[12–15],而对动态加载下的力学行为研究较少。为此,有必要弄清以下问题:(1) 不同材料参数(如硬度、孔隙率、粉水比、蛋白含量)对人造结石拉伸强度的影响是什么;(2) 人造结石在拉伸过程中的应力和应变是如何变化的;(3) 不同加载速率对人造结石的拉伸强度和断裂模式有何影响。
为了回答上述问题,本研究将开展以下具体工作:(1) 系统研究不同材料参数对人造结石静态劈裂拉伸强度的影响;(2) 利用高速相机和数字图像相关(digital image correlation, DIC)方法对人造结石静动态劈裂过程中的应变演化进行测量和分析,获得更全面和细致的力学信息;(3) 通过引入拉伸动态增强因子(dynamic increase factor,DIF)的概念,揭示人造结石在动态劈裂中的应变率强化效应。
1. 试验原理
1.1 准静态巴西劈裂试验
巴西劈裂试验是由Berenbaum等[16]提出的间接测定脆性材料拉伸强度的试验方法,即通过对圆盘进行径向压缩从而间接测量材料的拉伸强度,通过在圆盘两端施加集中载荷,计算圆心处的拉应力从而得到材料的抗拉强度。巴西劈裂试验需要满足以下条件:断裂是在载荷最大时从圆盘试件的中心处起始,沿着加载方向瞬态扩展到上、下加载两端,根据Griffith脆性破坏准则,试样中心点应力状态满足的起裂条件才与一维应力拉伸试验得到的强度一致。
沿加载方向直径上的应力分布可以通过弹性理论[17–19]得到
σxx=−2pπDB (1) σyy=2pπDB(4D2D2−4y2−1) (2) τxy=0 (3) 式中:p为外加集中载荷,D为圆盘试样的直径,B为圆盘厚度,
σxx 、σyy 分别为试样中心O处垂直于加载方向和沿加载方向的正应力,τxy 为试样中心O处的切应力,y为圆盘沿加载方向直径上任一点到圆心的距离。然而,在集中载荷作用下,试样往往在载荷作用边缘处发生应力集中导致压溃破坏,难以满足中心起裂假设,一些学者采用垫条加载[20–22]、弧形加载[23–24]、平台巴西圆盘[25]等措施改善应力集中导致的边缘破坏。本研究采用接触角
2α=20° 的弧形加载装置,如图1所示。Awaji等[26]的研究表明,当试样和弧形夹具的接触角为
2α 时,计算试样中心的拉伸应力时需要考虑修正系数1−α2 ,即σxx=(1−α2)2pπDB (4) 当外载荷p达到断裂载荷时,
σxx 即为材料的抗拉强度。1.2 动态巴西劈裂试验
动态巴西劈裂试验利用分离式霍普金森压杆(split Hopkinson pressure bar,SHPB)进行,计算模型如图2所示,其中:p1、p2为试样两端的载荷,u1、u2为试样两端的位移,
ε i为入射应变。根据一维应力波理论和SHPB原理[27],当试样满足应力平衡假定时,试样中心位置O点的拉伸应力与透射波成正比σyy(t)=2EbAbπDBεt(t) (5) 试样两端的载荷
p(t)=EbAbεt(t) (6) 试件两端的相对位移
Δu(t)=−2C0∫t0εr(τ)dτ (7) 式中:
Eb 、Ab、C0分别为压杆的弹性模量、截面积、弹性波波速,εr 、εt 为反射应变和透射应变,t为时间。对于圆盘中心的拉伸应变
εyy ,需要其他方法进行同步测量,例如DIC、应变片、激光光通量位移计等。2. 试样及试验设备
2.1 试样制备
由于天然结石稀缺,且在成分、结构和物理性质上的差异很大,很难用来试验测试,因此大部分碎石试验都选用人造结石。国外从早期的“Z形砖”、微风块、玻璃弹珠、冰岛晶石,到后来的巴黎石膏、BegoStone石膏、Ultracal-30石膏等,均用人造结石开展研究。综合考虑试样的制作成本、便捷性、模拟可靠性等因素,选用德国丹纳特公司生产的牙科超硬石膏作为人造结石的原材料,这种材料与BegoStone石膏的化学成分相同,均为半水硫酸钙(CaSO4∙1/2H2O),本质上属于同一种材料。Liu等[8]和Esch等[10]先后对BegoStone石膏的物理性质以及在ESWL中的破碎尺寸进行试验研究,提出可以通过改变粉水比、孔隙率等参数配制出与草酸钙(calcium oxalate monohydrate, COM)结石物理性质相似的人造结石,证明了这种材料模拟硬质结石的可靠性。表1列出了草酸钙结石和BegoStone石膏的部分物理参数,其中:CL、CT、ρ、ZL、ZT、μ、E、K、G分别为纵波波速、横波波速、密度、纵波波阻抗、横波波阻抗、泊松比、杨氏模量、体积模量、剪切模量。
表 1 草酸钙结石和BegoStone石膏的部分物理参数[8]Table 1. Some physical parameters of calcium oxalate stones and BegoStone[8]Material CL/(m·s–1) CT/(m·s–1) ρ/(kg·m–³) ZL/(kg∙m−2∙s−1) ZT/(kg∙m−2∙s−1) μ E/GPa K/GPa G/GPa COM 4476 ±412247 ±161823 ±698.160 4.096 0.332 24.259 9.204 9.204 BegoStone 4400 ±652271 ±182174 ±299.568 4.939 0.318 29.584 30.890 11.221 本研究制备了不同硬度、孔隙率、粉水比和蛋白质含量的人造结石进行准静态力学性能测试,研究不同参数对人造结石力学性能的影响,分组情况见表2。每种类型的石膏粉都有其对应的理论硬度和推荐粉水比。例如:HV60型(白色)石膏粉,按照推荐粉水比1∶5进行配比,经过24 h固化之后,其理论硬度可达60 MPa。抽取一定量的试样进行压痕硬度测试,发现实际硬度与理论硬度的接近程度较高,因此可用理论硬度进行硬度分类,图3给出了不同硬度的牙科石膏试件。孔隙率和蛋白质含量调配则通过添加水泥发泡剂、牛血清蛋白实现。
表 2 试样的分组情况Table 2. Sample details listHardness/MPa Porosity/% 1-1 1-2 1-3 1-4 2-1 2-2 2-3 2-4 60 100 220 300 5 15 20 25 Protein content/% Powder-to-water ratio 3-1 3-2 3-3 3-4 3-5 4-1 4-2 4-3 4-4 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 6.0∶1 5.0∶1 4.0∶1 3.5∶1 制作步骤如下:首先,称取特定比例的石膏粉和水;然后,滴取定量发泡剂,制备发泡溶液(部分试样添加定量蛋白),将粉水混合搅拌;最后,将石膏溶液倒入硅胶模具,固化脱模。需要注意的是:(1) 试样制作过程中,需要搅拌均匀、振动排气、平整表面,以减少气泡和裂纹的产生;(2) 部分试样的固化速度非常快,在数分钟内便达到一定的强度,因此粉水混合搅拌必须在60 s内迅速完成;(3) 为达到试样的理论硬度,需要在干燥箱里进行24 h以上养护。试样制作完成后,在表面喷洒黑白相间的散斑增加对比度,以保证DIC分析的准确性。
2.2 准静态巴西劈裂试验设备
准静态巴西劈裂试验采用图4所示的小型电子万能试验机进行,试验机会记录加载过程中的载荷历史。将圆盘试样置于弧形夹具中进行加载,采用位移控制压头(位移速率为0.1 mm/min,应变率为5.56×10−5 s−1),直到试样被破坏。采用FASTCAM SA1.1高速相机同步拍摄试样的劈裂过程,记录其破坏形貌和裂纹扩展情况。高速相机的采样频率为1.5万帧/秒,分辨率为512×384。通过VIC-2D软件处理高速相机拍摄的图像,得到试样表面的应变场分布和中心位置的应变时程曲线。将应变时程曲线与万能试验机记录的加载时程曲线结合,即可得到试样在劈裂过程中的应力-应变曲线。
2.3 动态巴西劈裂试验试样及装置
在准静态试验结果基础上,通过与草酸钙结石的力学参数对比[28],最终选用4-1组试样进行动态试验,相关物理参数见表3。
表 3 动态加载试验中试样的物理参数Table 3. Physical parameters of specimen in dynamic loading testDensity/
(kg·m–3)E/GPa Hardness/
MPaPowder to
water ratioPorosity/% Tensile
strength/MPaCompressive
strength/MPa2264.80 31 300 6.0∶1 5 4.64 44.29 动态加载装置采用直径为40 mm的SHPB系统,子弹长度为40 mm。为了降低横向惯性效应的影响,在入射杆端部粘贴0.8 mm厚的紫铜整形片,实现较缓上升沿的三角波加载。入射杆粘贴一对灵敏度为2.11、电阻为120
Ω 的金属应变片,透射杆粘贴一对灵敏度为130、电阻为120Ω 的半导体应变片,应变片均使用半桥接法与超动态应变仪相连,并通过示波器输出波形。试样夹在入射杆与透射杆之间,两端涂抹凡士林以减小摩擦。利用Kirana 5M超高速相机进行拍摄,拍摄速度为20万帧/秒。试验装置如图5所示。通过调整气室内的气压改变子弹的撞击速度。3. 试验结果及分析
3.1 准静态巴西劈裂试验
3.1.1 抗拉强度分析
图6和图7分别为典型试样2-4-1的加载时程曲线和高速相机记录的裂纹起裂过程。在达到峰值载荷
1690 N之前,试样中心位置无可见裂纹产生。91.01 s时试样达到峰值载荷,出现明显的裂纹并开始快速扩展,随后裂纹贯穿整个试样,载荷急剧下降。4种不同参数变化下人造结石的抗拉强度变化如图8所示,可以看出:(1) 硬度与抗拉强度成正比,硬度越高,抗拉强度越高;(2) 孔隙率和抗拉强度成反比,孔隙率越高,抗拉强度越低;(3) 粉水比与抗拉强度成正比,粉水比越高,抗拉强度越高;(4) 蛋白质质量分数在1%~3%范围内时,其对抗拉强度的影响不大,但随着蛋白质含量的继续增加,试样的韧性也会提高。从微观机理上来看:硬度大小取决于材料化学键的强弱,硬度越大,分子间的结合力越强,材料抵抗拉伸破坏的能力越强;粉水比决定了颗粒间的接触面积,粉末含量越高,颗粒间的结合力和摩擦力越强,宏观上表现为材料的抗拉强度起伏;而孔隙是指材料内部的缺陷,载荷作用下这些缺陷处会产生应力集中,此外孔隙也会降低化学键的数量,导致抗拉强度降低;蛋白质的存在可以有效地阻止裂纹扩展,在塑性变形和断裂过程中吸收一定的能量。
3.1.2 应变场演化分析
DIC分析得到试样2-4-1的表面应变场演化云图以及中心位置的拉伸应变时程曲线,分别如图9和图10所示。可以看出:91 s之前为加载阶段,应变以恒定的速率缓慢增大;91 s时应变达到0.001,然后裂纹产生、迅速扩展、贯穿、变宽,最终试样完全断裂。
试样2-4-1的应力-应变曲线如图11所示,可以看出:(1) 在加载初期,应力-应变曲线呈线弹性增长,斜率即弹性模量E为34.9 GPa;(2) 当应变达到约4×10−4时,曲线斜率变小,表现出塑性强化现象,不再符合弹性假设;(3) 当应力达到峰值(约2.0 MPa)时,试样中心出现裂纹,最终产生瞬态断裂。
3.2 动态巴西劈裂试验
3.2.1 动态抗拉强度分析
在进行数据处理时,将入射波、反射波以及透射波的起跳位置平移至坐标原点。为了验证SHPB的应力平衡假定,每组加载率下选取一个典型试样,将入射波和反射波叠加,与透射波信号进行比较,如图12所示。可以看出:在0.2 MPa气压下,入射波和反射波叠加后与透射波的吻合程度较高,说明应力平衡条件可以得到较好的满足;随着加载率的提高,2条曲线之间开始产生一定的偏差,说明随着应变率的提高,可能不再满足应力平衡假设,如果仍然使用SHPB原理计算其应力,会产生较大的误差。本次3组试验的偏差均在10%以内,可以认为满足应力平衡假定。表4列出了所有试样的动态巴西劈裂试验结果。
表 4 试样的的动态巴西劈裂试验结果Table 4. Dynamic Brazilian splitting test results of specimenSpecimen No. Air pressure/MPa Tensile strength/MPa Average tensile strength/MPa 1-1 0.2 13.47 1-2 0.2 13.61 13.46 1-3 0.2 13.30 2-1 0.4 20.60 2-2 0.4 18.78 20.30 2-3 0.4 21.51 3-1 0.6 29.23 3-2 0.6 27.11 28.20 3-3 0.6 28.26 从表4可以看出:冲击气压为0.2 MPa时,试样的平均动态抗拉强度为13.46 MPa,约为准静态抗拉强度的3倍;当气压增加至0.6 MPa时,平均动态抗拉强度提高至28.20 MPa,较准静态时提高了约6.3倍。可以推测人造结石的抗拉强度具有较明显的应变率效应。
3.2.2 应变场演化分析
传统动态巴西劈裂试验只能得到试样基于线弹性假设的动态拉伸强度以及沿杆轴线(压缩方向)的位移、应变和应变率,难以得到垂直于杆轴线(拉伸方向)的应变和应变率。许多研究人员往往通过应力的时间变化率(即应力时程曲线的斜率)或者压缩方向的应变率来描述加载率,然而,对于绝大多数材料的本构模型,通常用应变率描述其动态行为,使用压缩方向的应变率描述动态拉伸行为显然是不准确的。超高速相机和DIC方法为应变场以及应变率的测量提供了简便、准确的途径。
以典型试样1-1为例,对高速相机拍摄的一组照片进行DIC处理,得到动态劈裂中试样表面拉伸应变场的演化过程,如图13所示。从图13中可以看出:在加载初期,应力波还未到达试样,试样表面无可见裂纹;约40 µs时,应力波进入试样,试样中心处的应变开始逐渐增大;约50 µs时,试样中心点应变首先到达峰值,开始产生微裂纹,即满足中心起裂的条件;随着应力波不断在试样之间来回反射,应变云图的红色区域(即高应变区域)开始扩大,应变峰值急剧增大,裂纹开始逐渐延伸、变宽,最终贯穿试样,导致试样分离、破坏。
取圆盘中点位置竖直方向的应变
εyy ,分别得到0.2、0.4和0.6 MPa气压下试样中心的拉伸应变时程,如图14所示。可以看到,初期应变较为稳定,而当时间到达某一时刻,应变曲线出现拐点,随后应变开始陡增,对应裂纹开始产生,随后裂纹迅速扩展和贯穿。对试样开裂前的数据进行线性拟合,直线的斜率即为动态劈裂过程中的平均应变率。在0.2、0.4和0.6 MPa气压下,对应的拉伸应变率分别约为8.80、24.63和 36.23 s−1。
3.2.3 动态抗拉强度的应变率强化效应
为了描述应变率强化规律,引入拉伸强度动态增强因子
φ DIFφDIF=σdσs (8) 式中:
σd 和σs 分别为动态拉伸强度和静态拉伸强度。如图15(a)所示,将所有不同应变率下试件的拉伸强度汇总,计算其动态增强因子
φ DIF。如图15(b)所示,利用拉伸强度动态增强因子φ DIF和应变率对数进行线性拟合,得到线性应变率强化规律φDIF=−20.36+4.49lg˙ε˙ε0 (9) 式中:
˙ε 为应变率;˙ε0 为参考应变率,此处与准静态劈裂试验的应变率相同,取˙ε0 =5.56× 10−5 s−1。4. 结 论
以牙科超硬石膏作为基体材料制备了不同材料参数的人造结石,由此开展了静、动态巴西劈裂试验,利用高速相机和DIC方法观测和分析了试样表面的应变场演化,得出以下主要结论。
(1) 人造结石的抗拉强度与其硬度、粉水比成正比,与孔隙率成反比。硬度、粉水比越高,抗拉强度越高;孔隙率越高,抗拉强度越低。
(2) 蛋白质的质量分数在1%~3%范围内时,蛋白质对抗拉强度的影响不大;蛋白质含量越高,材料的韧性越好。
(3) 通过DIC分析,可以准确地捕捉裂纹的生长过程。首先在圆盘中心处产生应变集中,微裂纹开始萌生;随后微裂纹沿着平行于加载方向,朝加载端延伸,直到贯通。
(4) 人造结石的动态抗拉强度具有较为明显的应变率效应。在8.80、24.63、36.23 s−1应变率下,动态抗拉强度分别为静态时的2.9、4.4、6.3倍,其动态抗拉强度随应变率的提高近似呈线性增长。
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表 1 草酸钙结石和BegoStone石膏的部分物理参数[8]
Table 1. Some physical parameters of calcium oxalate stones and BegoStone[8]
Material CL/(m·s–1) CT/(m·s–1) ρ/(kg·m–³) ZL/(kg∙m−2∙s−1) ZT/(kg∙m−2∙s−1) μ E/GPa K/GPa G/GPa COM 4476 ±412247 ±161823 ±698.160 4.096 0.332 24.259 9.204 9.204 BegoStone 4400 ±652271 ±182174 ±299.568 4.939 0.318 29.584 30.890 11.221 表 2 试样的分组情况
Table 2. Sample details list
Hardness/MPa Porosity/% 1-1 1-2 1-3 1-4 2-1 2-2 2-3 2-4 60 100 220 300 5 15 20 25 Protein content/% Powder-to-water ratio 3-1 3-2 3-3 3-4 3-5 4-1 4-2 4-3 4-4 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 6.0∶1 5.0∶1 4.0∶1 3.5∶1 表 3 动态加载试验中试样的物理参数
Table 3. Physical parameters of specimen in dynamic loading test
Density/
(kg·m–3)E/GPa Hardness/
MPaPowder to
water ratioPorosity/% Tensile
strength/MPaCompressive
strength/MPa2264.80 31 300 6.0∶1 5 4.64 44.29 表 4 试样的的动态巴西劈裂试验结果
Table 4. Dynamic Brazilian splitting test results of specimen
Specimen No. Air pressure/MPa Tensile strength/MPa Average tensile strength/MPa 1-1 0.2 13.47 1-2 0.2 13.61 13.46 1-3 0.2 13.30 2-1 0.4 20.60 2-2 0.4 18.78 20.30 2-3 0.4 21.51 3-1 0.6 29.23 3-2 0.6 27.11 28.20 3-3 0.6 28.26 -
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