非静水压下材料强度对压力标定的影响

张强 彭放 刘冬琼 樊聪 梁浩 管诗雪 谭立洁

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非静水压下材料强度对压力标定的影响

    作者简介: 张强(1990—), 男,硕士研究生,主要从事高压下材料物性研究.E-mail:1105094715@qq.com;
    通讯作者: 彭放, pengfang@scu.edu.cn
  • 基金项目: 国家自然科学基金委-中国科学院联合基金 U1332104

  • 中图分类号: O521.2

Influence of the Strength of Materials on Pressure Calibration under Non-Hydrostatic Compression

    Corresponding author: PENG Fang, pengfang@scu.edu.cn ;
  • CLC number: O521.2

  • 摘要: 采用金刚石对顶砧压腔和同步辐射X射线衍射技术研究了非静水压下材料强度对压力标定的影响。实验中,在同一个高压腔中用Pt和Au作为压标进行压力标定比较。Pt标定腔内压力,分别将Au与β-SiC和NaCl粉末混合,压力均加载到50 GPa。结果表明:当使用β-SiC作为样品材料时,Pt标定的压力和Au标定的压力出现了比较大的差别;当使用NaCl作为样品材料时,Pt标定的压力和Au标定的压力十分接近。说明在非静水压下,样品材料强度对于压力标定有很大的影响。
  • 图 1  样品和压标的混合物示意

    Figure 1.  Schematic of sample mixed with pressure marker

    图 2  金刚石对顶砧压腔中装样示意图

    Figure 2.  Schematic shows the sample's position

    图 3  不同加载下β-SiC、Pt和Au的原位X射线衍射谱

    Figure 3.  Integrated in situ XRD spectra of β-SiC, Pt and Au at various pressures

    图 4  不同加载下NaCl、Pt、Au的原位X射线衍射谱

    Figure 4.  Integrated in situ XRD spectra of NaCl, Pt and Au at various pressures

    图 5  不同加载步骤下β-SiC样品中Pt和Au压标的压力值

    Figure 5.  Pressure values of Pt and Au pressure marker in β-SiC sample at different loading steps

    图 6  不同加载步骤下NaCl样品中Pt和Au压标的压力值

    Figure 6.  Pressure values of Pt and Au pressure markerin NaCl sample at different loading steps

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出版历程
  • 收稿日期:  2017-03-28
  • 录用日期:  2017-04-13
  • 刊出日期:  2017-08-25

非静水压下材料强度对压力标定的影响

    作者简介:张强(1990—), 男,硕士研究生,主要从事高压下材料物性研究.E-mail:1105094715@qq.com
    通讯作者: 彭放, pengfang@scu.edu.cn
  • 四川大学原子与分子物理研究所,四川成都 610065
基金项目:  国家自然科学基金委-中国科学院联合基金 U1332104

摘要: 采用金刚石对顶砧压腔和同步辐射X射线衍射技术研究了非静水压下材料强度对压力标定的影响。实验中,在同一个高压腔中用Pt和Au作为压标进行压力标定比较。Pt标定腔内压力,分别将Au与β-SiC和NaCl粉末混合,压力均加载到50 GPa。结果表明:当使用β-SiC作为样品材料时,Pt标定的压力和Au标定的压力出现了比较大的差别;当使用NaCl作为样品材料时,Pt标定的压力和Au标定的压力十分接近。说明在非静水压下,样品材料强度对于压力标定有很大的影响。

English Abstract

    • 1959年,由于金刚石对顶砧压腔(Diamond Anvil Cell, DAC)技术的出现,静高压实验技术发生了巨大变革。芝加哥大学的Jamieson等[1]在高压粉末X射线衍射(X-Ray Diffraction, XRD)实验中使用了一种新型金刚石压砧,得到了Bi在3 GPa时的衍射谱。金刚石压砧与同步辐射XRD相结合是目前应用较广泛的高压实验技术,能够有效实现高压原位测量,对高压科学的发展有着重要的推动作用。利用该研究手段可以获得高压下物质结构与性质的信息,如结构相变、压缩特性、电磁性质和光学性质等。金刚石压砧高压技术已成为研究极端条件下物性、结构等方面的重要手段[2-3]。2015年,Dubrovinsky等[4]利用纳米金刚石结合两级加压装置获得了750 GPa的静高压。

      在进行压力标定时,通常假设压标和所研究材料之间的应力是连续的,一般利用Pt、Au、NaCl等压标物质的状态方程进行压力的标定。Au、Pt等是金刚石压砧技术中常用的压标物质。Dewaele等[5]研究其在高压下的弹性性质得出:Au的体弹模量为167(3) GPa,Pt的体弹模量为227(2) GPa。为了获得较好的静水压缩或准静水压缩环境,通常采用在压腔中引入传压介质的方法。传压介质种类繁多,甲乙醇(4:1)、硅油、惰性气体氖等均可作为传压介质。然而,传压介质只能在一定范围内提供较好的准静水压缩环境,超过该范围后,由于传压介质的固化,将不能获得较理想的静水压环境。例如:在10 GPa左右[6],甲乙醇(4:1)将会发生固化[7-10],当加载压力达到20 GPa后,甲乙醇完全固化,从而对实验结果产生较大的影响;硅油在低压阶段便会发生缓慢固化,也不理想;惰性气体在压力较低时可以提供较好的准静水压环境,但是,当达到高压阶段,也会面临相同的问题[11-13]。由此可知,传压介质的选择对实验过程中准静水压环境的获得有较大影响。当压腔内准静水压环境不理想时,样品与压标之间存在较大影响,导致压力标定不再准确[7-9]

      金刚石压砧具有特殊的几何结构[14],压腔内的样品通常处于非静水压单轴应力场中,虽然可以通过封垫技术减缓样品宏观差应力的影响,但由于传压介质的固化,仍不能获得理想的静水压环境。当压标和样品强度存在较大差异时,样品和压标的应力状态存在较大差异,Wang等[9]的研究表明,在较高压力加载下,金刚石和Au在非静水压缩下的平均应力存在巨大差异,晶粒边界可近似看作等应变传递。本工作采用金刚石压砧和同步辐射X射线衍射技术,在高压腔中同时放入Pt和Au两种压标,以研究β-SiC和NaCl两种不同硬度的材料对压力标定的影响。

    • 实验采用β-SiC和NaCl作为对比材料。β-SiC具有高硬度(维氏硬度约为28 GPa[15])、高熔点(约为2 700 ℃)等许多优异性质,其体弹模量约为260(9) GPa[16-19]。NaCl是最简单的离子晶体之一,常被用作压标材料,通过其状态方程进行压力的标定,在30 GPa会发生一次相变,由B1相转化为B2相(CsCl结构)[20-21],实验中作为软质材料。金刚石压砧同步辐射轴向角散X射线衍射实验在北京同步辐射光源(BFSR)高压实验站4W2光束线上进行。

      使用对称式DAC作为高压实验装置,T301钢片作为封垫,台面直径为300 μm的封垫预压厚度为35 μm,样品腔的直径约为120 μm,为了获得较好的非静水压缩环境,实验中不使用传压介质。在同一DAC压腔中放置Pt和Au两种压标,观察不同情况下的压力变化,实验分两组进行:(1)将压标Au和样品材料β-SiC的混合粉末(见图 1)放置于压腔底部,在混合粉末上方再放置一层β-SiC,将一块直径约20 μm的Pt置于压腔顶部(见图 2);(2)将压标Au和样品材料NaCl的混合粉末置于压腔底部,在混合粉末上方再放置一层NaCl,将一块直径约20 μm的Pt置于压腔顶部(见图 2)。将这两种不同组装的样品进行同步辐射X射线衍射实验。从储存环上引出能量为2.5 GeV电子产生的白色X射线,利用双晶单色器将多色光转换为波长为0.061 99 nm的单色光,通过4道光阑限束的调节,再利用大聚焦比的K-B聚焦系统将单色光聚焦为尺寸为30 μm×15 μm的光束,射入DAC中。利用Mar345面探测器获得X射线的二维衍射信号,通过Fit2D软件积分得到X射衍射谱,再通过一系列软件进行数据分析。

      图  1  样品和压标的混合物示意

      Figure 1.  Schematic of sample mixed with pressure marker

      图  2  金刚石对顶砧压腔中装样示意图

      Figure 2.  Schematic shows the sample's position

    • 运用Fit2D软件将实验数据进行积分,得到两组实验的X射线衍射图谱,如图 3图 4所示。图 3显示,β-SiC、Au和Pt混合体系中,随着压力的增加,各衍射峰均向右移动。在12°~20°范围内,包含了β-SiC(111)(β-SiC其他晶面受其他物质峰干扰,未标出)、Au(111)、Au(200)、Pt(111)、Pt(200)晶面。当压力较高时,Au(111)和Pt(111)衍射峰比较接近,利用Peak Fit软件,经双峰拟合后可得其峰位。

      图  3  不同加载下β-SiC、Pt和Au的原位X射线衍射谱

      Figure 3.  Integrated in situ XRD spectra of β-SiC, Pt and Au at various pressures

      图  4  不同加载下NaCl、Pt、Au的原位X射线衍射谱

      Figure 4.  Integrated in situ XRD spectra of NaCl, Pt and Au at various pressures

      图 4可知,在10°~22°范围内,包含有NaCl、Pt和Au的部分衍射峰,分别对应于NaCl(111)、NaCl(200)、NaCl(220)、Pt(111)、Pt(200)晶面,其中Pt(200)与NaCl(220)晶面衍射峰基本重合,随着压力的增大,两峰逐渐分离。图 4中NaCl(220)晶面衍射峰较明显,而Pt(200)晶面衍射峰则不能明显分辨。当加载力达到30.5 GPa时,NaCl发生相变[20-21],旧衍射峰逐渐消失;当加载力达到33.4 GPa时,出现较为明显的新衍射峰。实验最后对样品进行卸压,发现谱峰基本与加压前相同。

      两组实验分别加载到50 GPa,压力点随加载步骤的变化如图 5图 6所示。第一组实验(见图 5)采用硬度较高的β-SiC作为样品材料。当加载力低于30 GPa时,β-SiC样品中的Au和样品腔顶部的Pt对压力的标定基本一致。这是因为当样品腔压力较低时,样品处于较疏松状态,β-SiC与Au之间的应力较小,可近似看作等应力传递;随着加载力的增大,β-SiC开始破碎,空隙开始收缩,β-SiC与Au之间的应力变大;当加载力高于30 GPa时,Pt与Au对于压力的标定不再相同,置于顶端的Pt所标出的压力明显高于混合粉末中Au所标出的压力,腔体中的样品由疏松状态变为密实状态,晶粒之间的应力不断增大,由于β-SiC的硬度比Au高很多,在β-SiC致密后,将对Au起支撑作用。β-SiC的体弹模量比Au大,Au的体积变化受β-SiC的体积变化制约,处于β-SiC缝隙中的Au所受应力较小,这种过程可看作等应变传递。

      图  5  不同加载步骤下β-SiC样品中Pt和Au压标的压力值

      Figure 5.  Pressure values of Pt and Au pressure marker in β-SiC sample at different loading steps

      图  6  不同加载步骤下NaCl样品中Pt和Au压标的压力值

      Figure 6.  Pressure values of Pt and Au pressure markerin NaCl sample at different loading steps

      第二组实验(见图 6)采用NaCl作为样品材料,在整个加载范围内,Au与Pt标定的压力值基本保持一致。由于NaCl是很软的材料,加载压力时,NaCl在致密化过程中的破碎和形变无法起到对Au的支撑作用,应力直接传递到Au压标上。另外,由于NaCl的体弹模量很小,维氏硬度约25 GPa[22],体系致密化后,其体弹模量仍然比Au小,即在相同的加载力下NaCl的体积收缩比Au大,不会出现因材料体弹模量不一致而引起的压力差,因此NaCl和Au的相互影响可以看作等应力传递,两种材料所受的压力基本上是一致的。

    • 在非静水压缩下,当采用样品材料与压标材料混合组装标压时,样品材料强度会在一定程度上影响压力标定。当压腔内准静水压缩环境不理想,并选用内标进行压力标定时,建议考虑材料强度所引起的一系列因素,以减小压力标定的误差。在研究较高硬度样品材料的高压实验中,可以提高软压标材料与样品材料的相对体积比,以减小样品材料晶粒之间的支撑作用,使压力标定更加准确。

参考文献 (22)

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