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钛合金作为一种轻质合金，具有密度小、比强度高、耐腐蚀、低温性能良好等优点，其中Ti6Al4V(TC4)因其出色的物理机械性能，在航天构件材料领域得到了广泛的应用。近年来，空间碎片数量急剧上升，它们与航天器的平均撞击速度高达10 km/s，对航天器的安全造成了严重威胁[1]。TC4的硬度和强度较低[2]，抗碎片撞击性能较差；钢虽然具有较高的强度和抗撞击性能，但是密度较大，极大地限制了其使用量。近期，国内科研工作者在TC4的基础上合成了一种以Ti2Zr为基体的新型合金——47Zr45Ti5Al3V[3-4]。该合金克服了TC4硬度小和强度低的缺点，将显微硬度(HV)从3.175 GPa提升到3.920 GPa左右，增加了近30%[3]。同时它还具有更优异的力学性能，其抗拉强度达到1 638 MPa，而TC4仅为994 MPa[5](伸长率5.5%)；经过热处理后，在伸长率达到6.2%的情况下，其强度仍然在1 400 MPa以上[4]。与传统钢材料相比，该合金不仅具有高强度，而且密度仅为钢的2/3，具有较高的比强度。因此，47Zr45Ti5Al3V合金有望取代传统的钛合金材料，在空间中具有可观的应用前景。
虽然47Zr45Ti5Al3V具有优异的常规力学性能，但是其应对空间碎片的能力还有待考证。目前仅有少量关于该合金动态力学性能的研究报道，例如：王杰等[6]研究了47Zr45Ti5Al3V在高/低温和高应变率(1 500~5 000 s-1)条件下的动态力学性能，发现在应变率为5 000 s-1的动态压缩下，其屈服强度大于1 700 MPa，断裂强度大于1 500 MPa，塑性应变为14%；刘崧等[7]采用分离式霍普金森压杆(SHPB)技术研究了47Zr45Ti5Al3V的动态拉伸性能及半圆盘三点弯曲动态断裂韧性，认为在800~4 000 s-1的应变率范围内其平均动态拉伸强度为747 MPa，平均断裂伸长率为10.3%，平均动态破坏能密度为56.3 J/mm3，并且具有明显的应变率相关性；Zhang等[8]获得了47Zr45Ti5Al3V在30~200 GPa压力范围内的冲击绝热线，推导出三项式物态方程，为研究其在高应变率加载下的物理特性奠定了基础。
但是以上研究未涉及47Zr45Ti5Al3V在空间碎片超高速撞击下的动态响应过程。空间碎片的超高速撞击是一个复杂的过程，撞击事件发生后，在材料表面形成的宏观损伤为撞击坑或穿孔[9]。此外，超高速撞击所造成的塑性变形和冲击波产生的高温高压，对材料的微观组织结构产生影响，可能在材料中形成孪晶、位错等缺陷，甚至产生绝热剪切带、裂纹以及相变[10-11]，造成材料组织的不均匀，极大地弱化了材料性能，在很大程度上影响材料的服役寿命和可靠性。
针对47Zr45Ti5Al3V在空间微小碎片环境的适用性，本研究开展了该新型合金的微小碎片超高速撞击特性分析。利用激光驱动技术发射超高速铝飞片以模拟空间微小碎片，研究47Zr45Ti5Al3V在微小飞片(2.50~7.00 km/s)单次和累积撞击下的损伤情况、撞击坑形成规律，以及在超高速冲击载荷作用下组织和结构的变化，为该新型合金在未来空间飞行器上的应用提供基础实验数据和参考。
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靶材为47Zr45Ti5Al3V合金，其密度为5.11 g/cm3，主要成分(质量分数)为Zr(47%)、Ti(45%)、Al(5%)和V(3%)，此外还含有极少量的C、N、O和H等杂质元素。其初始组织为片层状的α相交错排列在基体β相中，具有典型的α和β两相共存的网篮状组织结构[8]。实验样品为直径10 mm、厚3 mm的圆柱靶。
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采用激光驱动飞片技术发射超高速铝飞片，实验原理见图 1。在透明的K9玻璃基底上镀一层铝膜组成飞片靶。激光器发出的高能激光束通过透镜聚焦后，透过基底材料入射到铝膜表面，使铝膜表面瞬间汽化电离产生高温高压等离子体；等离子体受到基底材料的约束产生高压冲击波，将剩余的铝膜剪切下来并高速驱动出去，形成超高速飞片；采用非接触式瞬态测量仪，对微小飞片速度进行测量[12]。
图 1 激光驱动飞片示意图
Figure 1. Schematic illustration of laser driven flyer plates
本实验将直径为1 mm的铝飞片加速到2.50~7.00 km/s，对靶进行单次和多次累积撞击。在单次撞击实验中，采用5和8 μm两种厚度的铝飞片，研究飞片质量对样品损伤程度的影响规律；在多次累积撞击实验中，采用8 μm厚铝飞片，研究飞片速度和撞击次数对撞击效应的影响。
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采用NanoMap 500 DLS表面轮廓仪，以100 μN的接触力、50 μm/s的扫描速度和100 s-1的频率对回收靶表面进行扫描，扫描区域是以撞击坑圆点为中心的±2 000 μm区域，每个样品沿不同的方向扫描3次，取最大值作为样品损伤深度。采用EDAX型扫描电子显微镜，观察微观形貌和金相组织(腐蚀液(体积分数)为5%HF+10%HNO3+85%H2O)，加速电压为20 kV。采用Tecnai G2 F20 S-Twin场发射透射电子显微镜(TEM)对撞击后样品中形成的位错和孪晶等缺陷进行观察。使用BDX-3300型X射线衍射仪确定样品的组织结构。
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飞片撞击靶体瞬间产生的冲击压力(p)可通过下式[13]得到
$ p = {\rho _0}({c_0} + \lambda {u_{\rm{p}}}){u_{\rm{p}}} $
式中：ρ0和c0分别为靶的密度和零压体积声速，λ是与Grüneisen参数有关的材料常数，up为撞击区域的粒子速度。
冲击加载是典型的绝热过程：材料在冲击加载下产生大量的热，由于作用时间极短，热量来不及扩散，从而在材料中形成局部高温。冲击压缩下的温度TH可表示为[13-14]
$ {T_{\rm{H}}} = {T_0}{\rm{exp}}({\gamma _0}\eta ) + \frac{{c_0^2}}{{{c_V}}}{\rm{exp}}({\gamma _0}\eta )\int_0^\eta {\frac{{\lambda {x^2}}}{{{{\left( {1 - \lambda x} \right)}^3}}}{\rm{exp}}( - {\gamma _0}x){\rm{d}}x} $
式中：η为材料的压缩度，cV为定容比热容，T0为初始温度，γ0为常态下的Grüneisen系数。
前期，我们开展了47Zr45Ti5Al3V的冲击压缩实验研究，获得了冲击绝热线，并推导出物态方程。47Zr45Ti5Al3V的零压体积声速c0=4.324 km/s，材料参数λ=1.177，常态下Grüneisen系数γ0=1.277[8]。在此基础上，计算得到实验中撞击速度2.50~7.00 km/s所产生的冲击压力为27.3~106.4 GPa，根据(2)式得到对应的冲击温升为604~3 702 K，如表 1所示。表 1中：δ、m、v分别为飞片的厚度、质量和速度，h为撞击坑深度。
δ/(μm) m/(μg) v/(km/s) p/(GPa) TH/(K) h/(μm) 5 11 3.51 41.2 894 3.88 5 11 4.13 50.4 1181 4.46 5 11 5.09 68.5 1798 4.57 5 11 6.14 86.1 2616 6.15 5 11 7.06 106.4 3720 7.28 8 17 2.76 31.0 715 3.98 8 17 3.70 44.7 1015 9.01 8 17 4.16 52.1 1216 10.30 8 17 5.68 79.4 2275 19.86 8 17 7.02 104.5 3658 27.29 8 17 2.59/2.58 28.7/28.6 644/638 5.45 8 17 2.57/2.51/2.48 28.4/27.6/27.3 625/609/604 7.88 8 17 5.72/5.96 79.8/84.4 2293/2526 30.17 8 17 5.63/5.99/5.96 78.0/82.5/84.4 2220/2418/2526 41.51 表 1 实验参数及实验结果
Table 1. Experimental parameters and results
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撞击坑在很短的时间内形成，其深度、直径和形貌受很多因素影响，比如：飞片的速度、厚度、质量和密度等。图 2显示了不同厚度的飞片以不同速度撞击后回收靶表面的撞击坑形貌。由于飞片质量较小，撞击导致的47Zr45Ti5Al3V合金样品的开坑现象不明显。在较低速度下，冲击温度较低，靶的熔融现象不明显，如图 2(a)和图 2(c)所示；而在较高速度下，撞击处的熔融现象较严重，周围为熔融物的溅射区，此时冲击温度较高，靶材也发生了冲击熔融，如图 2(b)和图 2(d)所示。
图 2 撞击坑形貌
Figure 2. Top views of crater
图 3显示了飞片厚度为8 μm、速度为5.68 km/s时撞击坑的表面轮廓，其中z和x分别表示垂直和平行于被测样品表面方向。由于靶材的损伤程度较小，并且飞片与靶材的熔融体受冲击作用后在靶表面呈不均匀分布，使撞击坑轮廓不规则，为此本研究中的撞击坑深度取曲线上的最低点。实验测得的撞击坑深度结果列于表 1。
图 3 撞击坑的表面轮廓曲线(8 μm, 5.68 km/s)
Figure 3. Profile curve of crater (8 μm, 5.68 km/s)
图 4为两组实验中单次撞击速度v与坑深h的关系，经最小二乘法线性拟合后得到：对于8 μm厚飞片，h=-11.72+5.53v (2.50 km/s＜v＜7.00 km/s)；对于5 μm厚飞片，h=-0.41+1.12v (3.50 km/s＜v＜7.00 km/s)。可见，在相同撞击速度下，8 μm厚飞片造成的损伤程度大于5 μm厚飞片，并且前者的斜率更大，意味着随着撞击速度的增加，前者造成的损伤更为严重，材料性能的退化速率更快。图 4中的插图显示了采用Rockwall[15]、JSC[16]和修正JSC方程[17]计算得到的球形弹丸速度与撞击坑深度的关系，其中球形弹丸质量等于8 μm厚铝飞片质量。3.00 km/s时，球形弹丸造成的坑深约127 μm，远高于等质量飞片所形成的5 μm；7.00 km/s时，球形弹丸造成的撞击坑深度约223 μm，而飞片仅为27 μm。因此，可以认为空间碎片的质量和形状是决定其威胁性的重要因素。
图 4 撞击坑深度与飞片速度的关系
Figure 4. Crater depth vs.flyer velocity
此外，我们还开展了47Zr45Ti5Al3V合金的微小碎片累积撞击实验。图 5描述了8 μm厚Al飞片以约2.50和5.70 km/s的速度撞击47Zr45Ti5Al3V合金时累积撞击次数N与撞击坑深度h的关系。可见，随着撞击速度和撞击次数的增加，撞击坑深度增加。撞击次数与撞击坑深度呈线性关系：当飞片速度为2.50 km/s时，h=0.68+2.40N；当飞片速度为5.70 km/s时，h=8.86+10.83N。由于应变硬化作用，重复撞击所造成的坑深增加小于第一次撞击所产生的坑深。当撞击速度较高时，飞片造成的47Zr45Ti5Al3V合金的累积损伤程度更高，撞击坑深度随撞击次数的增加速率更高。
图 5 撞击坑深度与撞击次数的关系
Figure 5. Crater depth vs.impact frequency
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超高速撞击除了在靶表面形成宏观可见的撞击坑，还将引起靶内部微观结构的变化。撞击所引起的局部高应变率、塑性变形和温升，可能在撞击坑周围形成孪晶、位错，甚至产生微空洞、微裂纹和绝热剪切带等缺陷[18-19]。以往的研究表明，高速撞击产生的冲击波在靶中逐渐被卸载，强度逐渐减弱，材料经受应变、应变率和温升的梯度变化，在撞击坑周围不同区域产生了不同的微观结构[20]。Zou等[21]在超高速撞击后的靶中观察到低密度孪晶区、高密度孪晶区、变形孪晶与细化晶粒共存区以及细化晶粒区4个微观结构变形区域。不同于这些报道，在本研究中发现：无论是单次撞击还是累积撞击，撞击坑周围都没有形成明显的缺陷，仍然保持初始晶粒尺寸和结构。图 6为初始样品和撞击坑底部的微观结构。
图 6 撞击坑截面的SEM图像
Figure 6. SEM images of crater cross-section in target
旋转动态再结晶是材料在高应变率加载下的典型再结晶机制。在撞击的初始阶段，晶粒择优取向，孪晶和位错滑移是缓解应力集中的主要塑性变形机制。随着撞击的进行，局部应力集中触发二次孪晶和位错，甚至更高次的孪晶和位错，诱发孪晶破碎。随着应变和应力的增加，孪晶碎片中的位错移动到孪晶晶界形成亚晶粒，这些多边形亚晶粒在应变能和温升的协助下旋转形成随机角度的动态再结晶晶粒[20]。研究表明：发生旋转动态再结晶的临界温度大约为0.5Tm~0.6Tm[22]。47Zr45Ti5Al3V的熔点Tm=1 552 K[23]，则47Zr45Ti5Al3V发生旋转动态再结晶的临界温度为776~931 K。通过计算超高速撞击产生的温升(见表 1)，可得到3.00~3.60 km/s为47Zr45Ti5Al3V的临界旋转动态再结晶撞击速度。但是在本实验中，并没有在撞击坑周围发现细化晶粒，如图 6所示。图 7为7.02 km/s下撞击坑底部的TEM微观形貌。从图 7中可见一些密度较小的形变孪晶带和层错带，其中图 7(a)显示在晶粒中形成了低密度的孪晶和位错，图 7(b)显示了单个晶粒的形貌，发现仅在晶粒中产生了少量孪晶。旋转动态再结晶机制的关键在于形成高密度孪晶和位错[20, 24]，然而本实验中高速撞击所产生的撞击坑深度小于40 μm，而初始47Zr45Ti5Al3V合金中α相的晶粒度约40 μm，较小的塑性应变不能形成足够的孪晶和位错使晶粒充分破碎，因此无法诱发旋转动态再结晶。
图 7 撞击坑底部低密度孪晶和位错的TEM图像(7.02 km/s)
Figure 7. TEM image showing low density of twins and dislocations under the crater (7.02 km/s)
根据材料和撞击条件的不同，在撞击坑周围还可能发生相变，比如纯铁和铁素体钢在超过13 GPa的压力下将发生α→β相转变[11]。超高速撞击过程中，冲击波加载所产生的温升在极短时间内卸载，此过程类似于淬火。在钛合金中，β→ω相变为无扩散相变，900 K淬火就能形成ω相[25]。对回收靶进行X射线衍射(XRD)分析后发现，47Zr45Ti5Al3V合金在撞击后仍保持原有的α和β两相结构。图 8为初始靶和回收靶(飞片速度为7.02 km/s)的XRD谱，可以看出两者都具有明显的α和β衍射峰，没有形成在其他Ti合金中出现的ω相[26-27]，但是回收靶中的β衍射峰增强。通过经验公式可以获得回收靶中β相的质量分数wβ[28]
图 8 初始靶(a)和撞击后靶(b)的XRD谱
Figure 8. XRD patterns of initial (a) and recovered (b) targets
$ {w_\beta } = \frac{1}{{1 + 2.33\frac{{{I_{\left( {002} \right)\alpha }}}}{{{I_{\left( {200} \right)\beta }}}}}} \times 100\% $
式中：I(002)α为α相的(002)线强度；I(200)β为β相的(200)线强度。结果表明，撞击后β相的质量分数由撞击前的29.4%增加到36.5%，因此，可认为在撞击过程中发生了α→β相变。
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对47Zr45Ti5Al3V合金在微小飞片超高速撞击下的宏观与微观响应行为进行了研究，在本实验的撞击速度范围内，得到以下主要结论。(1)撞击坑的深度h与飞片速度v呈线性关系，对于8 μm厚飞片，h=-11.72+5.53v (2.50 km/s＜v＜7.00 km/s)，而对于5 μm厚飞片，h=-0.41+1.12v (3.50 km/s＜v＜7.00 km/s)，碎片的质量和形状是决定材料损伤程度的重要因素。(2)以约2.50和5.70 km/s的撞击速度累积撞击时，撞击次数N与撞击坑深度h呈线性关系：当飞片速度为2.50 km/s时，h=0.68+2.40N，当飞片速度为5.70 km/s时，h=8.86+10.83N，即随着撞击速度和撞击次数的增加，撞击坑深度增加；首次撞击后，靶发生应变硬化，增加了撞击部位的硬度，提升了抗撞击性能。(3)在撞击坑周围没有观察到微空洞、裂纹和绝热剪切带等缺陷。(4)虽然47Zr45Ti5Al3V的理论临界旋转动态再结晶撞击速度为3.00~3.60 km/s，但是微小飞片撞击引起的应变较小，不足以诱发旋转动态再结晶。(5)微小飞片超高速撞击后，47Zr45Ti5Al3V发生了α→β相转变，但仍然保持α和β两相结构。综上所述，可以认为新型锆钛合金47Zr45Ti5Al3V在微小碎片超高速撞击后未出现严重损伤，具有稳定的组织结构和机械性能。
超高速撞击下47Zr45Ti5Al3V合金的宏观与微观响应行为
Macro- and Micro-Damage Behaviors of 47Zr45Ti5Al3V Alloy in Hypervelocity Impact
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摘要: 为了研究新型锆钛合金47Zr45Ti5Al3V在空间微小碎片环境中的适用性，采用激光驱动微小飞片超高速撞击方式，开展了微小飞片单次和累积多次超高速撞击实验。采用表面轮廓仪测量了撞击坑深度，由此获得了在撞击速度范围内撞击坑深度与飞片速度、累积撞击次数的关系。通过扫描电镜和透射电镜研究了撞击坑周围的微观组织结构和形貌，发现在撞击坑周围没有形成微空洞、微裂纹、绝热剪切带等缺陷，也没有观测到明显的细化晶粒。此外，X射线衍射谱显示撞击坑周围仍然保持α和β两相结构，但是α→β相变使β相的含量增加。可以认为，新型合金47Zr45Ti5Al3V在超高速撞击后仍具有稳定的组织结构和机械性能，在空间微小碎片环境中具有较好的应用前景。
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关键词:
- 空间碎片 /
- 47Zr45Ti5Al3V /
- 超高速撞击 /
- 宏观损伤 /
- 微观损伤
Abstract: To assess the suitability of 47Zr45Ti5Al3V alloy used in the future spacecraft in a space debris environment, we performed single and repeated hypervelocity impact experiments on a laser driven mini-flyer system.The crater depth in the recovered target was measured by a surface profile meter.The relationship between the crater depth and the velocity of flyer and the relevance of the crater depth and impact frequency were obtained.We also studied the microstructural changes and micro-damage behaviors of 47Zr45Ti5Al3V alloy using a scanning electron microscope and a transmission electron microscope.The results show that there are no micro-cracks, micro-voids, adiabatic shear bands or dynamic recrystallization in the region adjacent to the crater.In addition, the X-ray diffraction pattern of the bottom of the crater reveals that α and β phases coexist and α→β phase transition occurs, suggesting that the 47Zr45Ti5Al3V alloy exhibits good characteristics of structural stability and mechanical properties after hypervelocity impact, and it is a potential structural material for improving protection against orbital debris impacts on the future spacecraft.-
Key words:
- orbital debris /
- 47Zr45Ti5Al3V /
- hypervelocity impact /
- macro-damage /
- micro-damage
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图 7 撞击坑底部低密度孪晶和位错的TEM图像(7.02 km/s)
Figure 7. TEM image showing low density of twins and dislocations under the crater (7.02 km/s)
图 8 初始靶(a)和撞击后靶(b)的XRD谱
Figure 8. XRD patterns of initial (a) and recovered (b) targets
表 1 实验参数及实验结果
Table 1. Experimental parameters and results
δ/(μm) m/(μg) v/(km/s) p/(GPa) TH/(K) h/(μm) 5 11 3.51 41.2 894 3.88 5 11 4.13 50.4 1181 4.46 5 11 5.09 68.5 1798 4.57 5 11 6.14 86.1 2616 6.15 5 11 7.06 106.4 3720 7.28 8 17 2.76 31.0 715 3.98 8 17 3.70 44.7 1015 9.01 8 17 4.16 52.1 1216 10.30 8 17 5.68 79.4 2275 19.86 8 17 7.02 104.5 3658 27.29 8 17 2.59/2.58 28.7/28.6 644/638 5.45 8 17 2.57/2.51/2.48 28.4/27.6/27.3 625/609/604 7.88 8 17 5.72/5.96 79.8/84.4 2293/2526 30.17 8 17 5.63/5.99/5.96 78.0/82.5/84.4 2220/2418/2526 41.51 
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